PAC-LVTоцінка Pпроцедура

17.2 Якісне визначення крохмалю у водорозчинних полімерах

17.2.1 Принцип

17.2.1.1 Метою цього випробування є визначення присутності крохмалю або похідних крохмалю в порошкоподібних або гранульованих водорозчинних полімерах, таких як PAC-LV

17.2.1.2.Виявлення розчину PAC-LV шляхом додавання розчину мінералу/йодиду*

Якщо присутня амілоза, вона перетворюється на забарвлений комплекс.

17.2.2 Реактиви та матеріали

а) Деіонізована або дистильована вода

b) Розчин нітратів, наприклад, Merck 1.09.089.1000 (CAS № 7553-56-2) 7) 0,05.

c) йодид калію 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS № 7681-11-0)

г) гідроксид натрію (NaOH) (CAS № 1310-73-2): розведений розчин, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Апаратура

17.2.3.1 Мішалка 1ta. Багатовальні мішалки моделі 98, обладнані робочим колесом 9B29X або еквівалентною лопатею з одним

синусоїдальна форма хвилі,діаметр леза прибл.25 мм (лін, перфорація лицьовою стороною вгору).

17.2.3.2 Чашка для перемішування має приблизний розмір глибини 180 мм (7,1 дюйма), діаметр 97 мм (3-5/6 дюйма)

верхній рот,та 70 мм (2,75 дюйма) діаметром нижньої основи (наприклад, M110-D типу Hamilton Beachчашка для перемішування

або еквівалентна річ).(Склянка на 600 мл також може бути використана як заміна.)

17.2.3.3 Ложки лабораторні.

17.2.3.4 Скребок.

17.2.3.5 Ваги: точність становить 0,01 г.

17.2.3.6 Мірні колби на 100 мл

17.2.3.7 Пастерівські піпетки або пластикові крапельниці.

17.2.3.8 Таймер: механічний або електронний, точність 0,1 хв.17.2.3.9 рН-метри та рН-електроди:

наприклад Thermo Russell типу KDCW1 19)

17.2.3.10 Полімерні живильні пристрої (наприклад, Fann 10) або 0Fl тип 11))

17.2.3.11 Пробірки.

17.2.4 Процедура - Приготування розчину йоду/йодиду калію

17.2.4.1 Додайте 10 мкл ± 0,1 мл 0,05 моль/л розчину йоду в мірну колбу на 100 мл ± 0,1 мл.

17.2.4.2 Додайте 0,60 г±.0,01 г йодиду калію (KI), обережно струсіть колбу, щоб розчинити його.

17.2.4.3 Додайте деіонізовану воду до позначки 100 мл і ретельно перемішайте.Запишіть дату приготування.

17.2.4.4 Готовий розчин йоду/йодиду зберігають у закритій тарі в темному, прохолодному та сухому місці.

Термін придатності становить до трьох місяців, його слід утилізувати та відновити.

17.2.5 Процедура - Приготування розчину PAC-LV і виявлення крохмалю

17.2.5.1 Приготуйте 596 водний розчин PAC-LV для тестування.

Додайте 380 г ± 0,1 г деіонізованої води в чашку для змішування, додайте 2 г ± 0,1 г PAC-LV з рівномірною швидкістю

помішуючи на мішалці,і час додавання має тривати від 60 с до 120 с.

Зразок слід додати до турбулентності в чаші для змішування та уникати перемішування, щоб зменшити пил.

Бажано використовувати полімерний зарядний пристрій згідно з 17.2.3.10.

17.2.5.2 Після перемішування протягом 5 ± 0,1 хв зніміть мішальну чашку з мішалки та зішкрібте всі PAC-LV, що прилипли до

стінки чашки шпателем.Усі PAC-LV, що прилипли до скребка, змішували з розчином.

17.2.5.3 Виміряйте рН розчину.Якщо pH нижче 10, додайте по краплях розведений розчин NaOH.

Підніміть pH до 10

17.2.5.4.Поверніть чашку для перемішування до мішалки та продовжуйте перемішувати.Загальний час перемішування має становити 20 хв ± 1 хв.

17.2.5.5 Помістіть 2 мл розчину зразка в пробірку та додайте по краплях 3 краплі розчину йоду/йодиду,

до 30 крапель.

17.2.5.6 Підготуйте три порожні проби з деіонізованою водою.Додайте 3 краплі, 9 крапель, 30 крапель розчину йоду/йодиду

пробірки для порівняльних тестів.

17.2.5.7 Після кожного додавання 3 крапель розчину обережно струсіть пробірку, щоб порівняти колір розчину зразка.

з порожнім тестом.Порівняння кольорів слід проводити на білому фоні.

17.2.6 Визначення - Виявлення крохмалю PAC-LV

17.2.6.1 Якщо досліджуваний розчин зразка має такий самий жовтий колір, як і порожній тест, зразок не

містять будь-який крохмаль або похідні крохмалю.

17.2.6.2 Якщо присутній будь-який інший колір, це чітко вказує на наявність крохмалю або похідних крохмалю

17.2.6.3 Якщо здається, що колір швидко зникає, що вказує на присутність відновника, у цьому випадку

продовжуйте додавати по краплях розчин йоду/йодиду, порівняйте колір з одним із порожніх тестів, див. 17.2.61.

17.2.6.4 Якщо виявлено будь-яку кольорову реакцію, яка відрізняється від 17.2.6.1, немає необхідності переходити до наступного тесту

17.3 Волога

17.3.1 Обладнання 17.3.1.1 Піч: можна контролювати при 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Ваги: точність 0,01 г.

17.3.1.3 Чаша для випарювання: ємність 150 мл.

17.3.1.4 Скребок.

17.3.1.5 Ексикатор: містить осушувач (CAS № 7778-18-9) осушувач або еквівалент

17.3.2 Процедура тестування

17.3.2.1 Зважте 10 г ± 0,1 г зразка PAC-LV для зважування У чашці для випарювання запишіть масу зразка m

17.3.2.2 Висушіть зразок у сушильній шафі протягом 4 годин

17.3.2.3 Охолодіть зразок в ексикаторі до кімнатної температури. 17.3.2.4 Повторно зважте чашку для випарювання, що містить

висушений PAC-LV, записати якість сухого зразка м2.

17.3.3 Розрахунок

17.4 Втрата рідини

17.4.1 Реактиви та матеріали

17.4.1.1 Морська сіль: Оцініть ґрунт відповідно до ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Стандарт API.

17.4.1.3 Хлорид калію (CAS № 7447-40-7)

17.4.1.4 Бікарбонат натрію (CAS № 144-55-8).

17.4.1.5 Деіонізована або дистильована вода.

17.4.2 Інструменти

17.4.2.1 Термометр: діапазон вимірювання 0 °C ~ 60 °C, точність 0,5 °C

(діапазон вимірювання 32 °F ~ 140 °F, точність 1,0 °F)

17.4.2.2 Ваги: точність становить 0,01 г.

17.4.2.3 Мішалка: якщо багатовальна мішалка типу 9B оснащена робочим колесом 9B20x,вал повинен бути оснащенийa

неодруженийлезо синусоїдальної хвилі з діаметром леза приблизно 25 мм (1 дюйм) із штампованою стороною догори.

17.4.2.4 Чашка для перемішування має приблизний розмір глибини 180 мм (7,1 дюйма), діаметр 97 мм (3-5/6 дюйма)

верхній рот,і 70 мм (2,75 дюйма) діаметр нижньої основи (наприклад, чашка для перемішування Hamilton Beach типу M110-D).

17.4.2.5 скребок.

17.4.2.6 Ємність: скляна або пластикова, із пробкою або кришкою, використовується для солоної води.

17.4.2.7 Віскозиметри: електричні, пряме зчитування, відповідно до ISO 10414-1

17.4.2.8 Таймери: Два, механічні або електронні, з точністю 0,1 хв для періоду часу, виміряного в цьому тесті.

17.4.2.9 Фільтруючий апарат: тип низької температури та тиску, відповідно до положень глави 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Мірні циліндри: Два, місткістю 10 мл ± 0,1 мл і 500 мл ± 5 мл *

17.4.2.11 Пристрій для подачі полімеру (тип Fann або OFI).

17.4.3 Процедура випробування - Втрата рідини PAC-LV

17.4.3.1 Додайте 42 г ± 0,01 г морської солі до 11 ± 2 мл деіонізованої води.

17.4.3.2 До 358 г розчину морської солі додайте 35,0 ± 0,01 г хлориду калію (KCl).

17.4.3.3 Після перемішування протягом 3 ± 0,1 хв додають 1,0 ± 0,01 г бікарбонату натрію.

17.4.3.4 Після перемішування протягом 3 хв ± 0,1 хв додайте 28,0 г ± 0,01 г стандарту API для оцінки

17.4.3.5 Після перемішування протягом 5 хв ± 0,1 хв зніміть чашку для перемішування з мішалки та скребком зіскребіть її до стінки.

Усі стандарти API оцінюють ґрунт.Усі ґрунти оцінки стандарту API, які прилипли до скребка, змішували з суспензією.

17.4.3.6 Поверніть чашку для перемішування у мішалку та продовжуйте перемішувати протягом 5 хв ± 0,1 хв.

17.4.3.7 Зважте 2,0 г±0,01 г PAC-L.

17.4.3.8 Повільно, перемішуючи на мішалці, додайте PAC-LV з рівномірною швидкістю.

Час додавання має тривати приблизно 60 секунд.PAC-LV слід додати до вортексу в чашці для змішування

і уникайте перемішувального вала, щоб зменшити пил.Найкраще використовувати пристрій подачі полімеру в 17.4.2.11.

17.4.3.9 Після перемішування протягом 5 хв ± 0,1 хв вийміть мішальну чашку з мішалки та використовуйте шпатель, щоб зішкребти все

PAC-L прилип до стінки чашки.Усі PAC-LV, що прилипли до скребка, змішували з суспензією.

17.4.3.10 Поверніть банку до мішалки та продовжуйте перемішувати.При необхідності через 5 хвилин і 10 хвилин прибрати перемішування

чашку з мішалки та зішкрібте весь PAC-L, що прилип до стінки чашки.Загальний час перемішування від

початок додавання PAC-LV має становити 20 хв ± 1 хв.

17.4.3.11 При 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),витримуйте суспензію в закритому або закритому контейнері протягом 16 год ± 0,5 год.

Запишіть температуру та час затвердіння.

17.4.3.12 Після затвердіння суспензію перемішують на мішалці протягом 5 хв ± 0,1 хв.

17.4.3.13 Налийте суспензію PAC-LV у чашку фільтра.Перед заливкою в суспензіюпереконайтеся, щовсечастин

чашки фільтра сухі, а кільце ущільнювача не деформоване та не зношене.Температура суспензії повинна бути

25°C±1°C (77°F±2).З точністю до 13 мм (0,5 дюйма) від верхньої частини чашки.Зберіть чашку фільтра, встановіть чашку фільтра

тримач, закрийте запобіжний клапан і помістіть ємність під зливну трубку.

17.4.3.14 Встановіть таймер на 7,5 хв, а інший — на 30 хв.Одночасно запустіть два таймери та відрегулюйте тиск чашки

690 кПа ± 35 кПа (100 psi ± 5 psi).Тиск повинен забезпечуватися стисненим повітрям, азотом або гелієм.

Це має бути виконано протягом 15 секунд.

17.4.3.15 спочатку Лише після завершення таймера вийміть контейнер і видаліть будь-яку рідину, що прилипла до дренажу та

відкиньте його.Сухий градуйований циліндр на 10 мл поміщали під дренаж і фільтрат збирали до другого

таймер закінчився.Вийміть циліндр і зафіксуйте об’єм зібраного фільтрату.

17.4.4 Розрахунок - Втрата PAC-LV Кількість відфільтрованого V розраховується відповідно до рівняння (43) у мл;

v-2xVe (43) де: 1⁄2_ об’єму фільтрату, зібраного між 7,5 хв і 30 хв.Одиниця - мл.

17.5 Уявна в'язкість розчинів

17.5.1 Процедура випробування - уявна в'язкість розчину

17.5.1.1 Додайте 42 г ± 0,01 г морської солі до 11 ± 2 мл деіонізованої води.

17.5.1.2 До 358 г розчину морської солі додайте 35,0 ± 0,01 г хлориду калію (KCl).

17.5.1.3 Зважте 5,0 г ± 0,01 г PAC-Lv.Повільно, перемішуючи на мішалці, додайте PAC-LV з рівномірною швидкістю.

Час додавання має тривати приблизно 1 хвилину.PAC-LV слід додати до вортексу в чашці для змішування

і уникайте валу для перемішування, щоб зменшити пил.

17.5.1.4 Після перемішування протягом 5 хв ± 0,1 хв вийміть чашку для перемішування з мішалки, зішкрібте весь PACw, що прилип до стінки чашки

за допомогою шпателя та змішайте весь PAC-LV, що налип на шпатель, до суспензії.

17.5.1.5 Поверніть банку в міксер і продовжуйте перемішувати.Якщо необхідно, після цього вийміть чашку мішалки з міксера

5 хвилин і 10 хвилин, зіскрібайте всі PAC-W, що прилипли до стінки чашки.Загальний час перемішування від початку додавання

PAC-LV має становити 20 хв ± 1 хв.

17.5.1.6 При 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) суспендуйте суспензію на 16 ± 0,5 години в закритому або закритому контейнері.

Запишіть температуру та час затвердіння »

17.5.1.7 Перемішують суспензію на мішалці протягом 5 хв ± 0,1 хв.

17.7.5.1.8 Перелийте розчин у чашку для зразка, обладнану віскозиметром для прямого зчитування, при 25 °C ± 1 °C (77 під

умови °F ± 2), суспензію зчитували при 600 об/хв.

17.5.2 Розрахунок - уявна в'язкість розчину

Розраховуємо уявну в’язкість розчину за формулою (44), мПа·с:

VA=R600/2 (44)

R600 - показання віскозиметра при 600 об / хв.Запишіть результат обчислень